Chủ Nhật, 5 tháng 5, 2024

kính hiển vi quét điện tử

năm 1904 Charles Oatley sinh ra trong một gia đình chủ tiệm bánh và giáo viên, một trong những món đồ chơi thuở bé của ông là một kính hiển vi
tốt nghiệp Cambridge, Charles Oatley làm trong công nghiệp, phát triển radio và đã giúp phát triển radar trong thế chiến 2
sau chiến tranh, Charles Outley làm giảng viên ngành kỹ sư ở trường Cambridge

Kính hiển vi điện tử
năm 1926 nhà vật lý Hans Walter Hugo Busch (ảnh dưới) người Đức biểu diễn thí nghiệm sử dụng trường từ và trường điện để định hướng những điện tử của một chùm điện tử theo một hướng nhất định; những nguyên tắc này đã tạo điều kiện khả năng của những 'thấu kính' có thể tương tác với những chùm điện tử, giống như những thấu kính quang học tương tác với ánh sáng nhìn thấy
bước sóng điện tử ngắn hơn gấp 5 lần so với bước sóng ánh sáng; trên lý thuyết, kính hiển vi dựa-trên-điện-tử sẽ có độ phân giải sắc nét hơn kính hiển vi ánh sáng
năm 1931 ở Berlin, Max Knoll (ảnh trên) và Ernst Ruska (ảnh dưới) chế tạo kính hiển vi điện tử truyền qua [TEM transmission electron microscopy] quy ước đầu tiên; thuật ngữ 'truyền tải' là vì máy sẽ gửi một chùm điện tử qua một lát vật mẫu siêu-mỏng, sau đó hội tụ chùm và biến nó thành một hình ảnh
bấy giờ, khó để cắt lát vật mẫu đủ mỏng để có được hình ảnh đủ sắc nét
năm 1940 Hans Mahl (ảnh trên) trình làng phương pháp 'bản sao' [replica] sử dụng nhựa và kim loại để chuẩn bị một vật mẫu cho chụp ảnh bằng kính hiển vi điện tử truyền qua

Kính hiển vi điện tử thứ hai
Knoll và Ruska biết rằng một kiểu kính hiển vi điện tử thứ hai là khả thi, sẽ hoạt động như kính hiển vi quang học cũ; sau đó Knoll làm cho công ty Telefunken để chế tạo ống camera tivi
năm 1935 Knoll làm ra một thiết bị điện tử, dựa trên ý tưởng thứ hai này, để nghiên cứu một linh kiện của ống; Knoll đặt mẫu vào một đầu của một ống kính, và một súng điện tử ở phía đầu còn lại; chùm điện tử sẽ quét khắp mẫu vật; những hạt điện tử sẽ phản chiếu lại, hoặc phát xạ từ mẫu vật, sẽ được thu thập, khuếch đại và sau đó sử dụng để tạo nên một hình ảnh đã được phóng đại của bề mặt mẫu vật
Knoll gọi thiết bị trên của mình là "der Elektronen Abtaster" tiếng Đức nghĩa là máy quét điện tử; thiết bị chỉ phóng đại 10 lần là tối đa, vì chiều rộng của đầu dò chùm điện tử; Knoll đã không sử dụng quang học điện tử để thử thu nhỏ chiều rộng ấy
Knoll có thể đã nghĩ đến khả năng ấy, nhưng đã bỏ qua vì thiết kế hiện tại đã đáp ứng nhu cầu, và chưa sẵn có những bộ cảm biến điện tử đủ nhạy
năm 1986 Ruska thắng giải Nobel vật lý cho công trình trong quang học điện tử; Knoll mất năm 1969

Von Ardenne
nam tước Manfred von Ardenne sinh ra trong gia đình giàu có, nên đã quản lý một phòng thí nghiệm riêng, ở tuổi 15 đã nhận được bằng sáng chế đầu tiên
năm 1931 Manfred trình làng hệ thống tivi điện tử hoàn thiện đầu tiên, sử dụng những ống âm cực để sản sinh hình ảnh
năm 1936 Siemens ký hợp đồng với Ardenne để thiết kế và xây dựng một kính hiển vi điện tử để khắc phục một vấn đề hiện hữu của TEM; trong chùm điện tử, một số hạt điện tử sẽ có nhiều năng lượng hơn những hạt khác, khiến chúng phản ứng khác đi nếu tăng tốc và đi xuyên qua những thấu kính, tạo nên những quang sai trên hình ảnh
Ardenne phát triển một kính hiển vi sẽ quét một chùm điện tử khắp vật mẫu, từng hàng [line] một, ngày nay gọi là kính hiển vi điện tử truyền qua quét [STEM scan transmission electron microscope]
sau 2 năm, máy của Ardenne đã tinh vi nhưng vẫn có hạn chế; chùm không đủ mạnh, và Ardenne không có những cảm biến điện tử đủ nhạy, đành phải thực hiện phim ảnh [photographic film]
mất 20 phút để ghi nhận một hình ảnh, và vì không thể thấy được liệu hình ảnh cần được chỉnh tiêu điểm [focus] hay không, cho đến sau khi phát triển phim [film] ấy, ta phải tuỳ cơ ứng biến phần này; không có hình ảnh nào đã được xuất bản
Ardenne đã có một mô hình lý thuyết của tương tác của mẫu vật với chùm; khi chùm điện tử đập vào mẫu vật, hai thứ xảy ra: một, những điện tử chính sẽ đập-lại-tán-loạn, giống như nảy khỏi một bề mặt như những qủa bóng bàn
hai, những nguyên tử trong mẫu vật sẽ bị cấp năng lượng bởi chùm chính và bắt đầu phát xạ những hạt điện tử riêng
thế chiến 2 nổ ra, Ardenne bỏ rơi dự án để làm một cyclotron cho dự án bom hạt nhân Đức
năm 1944 kính hiển vi điện tử của Ardenne bị phá huỷ bởi dội bom ở Berlin, sau này Charles Oatley (ảnh dưới) gọi Ardenne mới là 'cha đẻ thực sự của kính hiển vi quét'
sau chiến tranh, Ardenne làm cho chương trình bom hạt nhân Liên Xô, sau đó định cư ở Đông Đức và khởi nghiệp một viện nghiên cứu, mất năm 1997 hưởng thọ 90 tuổi, có 600 bằng sáng chế được đăng ký dưới tên ông

RCA
ở RCA, nhà phát minh ống camera tivi Vladimir Zworykin (ảnh dưới) khởi xướng dự án kính hiển vi mới
năm 1940 Hans Mahl trình làng phương pháp 'bản sao' [replica]
đội ngũ RCA tập trung vào xây dựng một cỗ máy có thể hoạt động trên những mẫu vật mà ta không thể cắt thành những miếng mỏng; trong nó, một ống sẽ sản sinh một chùm điện tử sẽ đập vào mẫu vật; sau đó, những hạt điện tử sẽ bật lại hoặc phát xạ từ mẫu vật
những hạt điện tử ấy sẽ được gia tốc trên đường đi ngược lại, qua một bộ những thấu kính điện tử khác và một ống nhân điện tử để làm nổi thêm hình ảnh, trước khi đập vào một màn phát hiện [detector screen] để hiện ảnh
SEM này đã không lên ảnh những chức năng nhỏ hơn những TEM cũ, trong khi nhược điểm thì lớn; đắt đỏ, mất 10 phút để tạo ra hình ảnh, và nhiễu thường che phủ hình ảnh; RCA quyết định bỏ qua và tập trung vào những sản phẩm kính hiển vi điện tử truyền qua
nhiều năm, không nhiều việc được thực hiện thêm cho những kính hiển vi điện tử quét, rồi Charles Oatley xuất hiện

Linh cảm
Charles Oatley quan tâm đến quang học điện tử, sau đó đến ý tưởng kính hiển vi quét; bắt đầu công việc, Charles Oatley hỏi nghiên cứu sinh tiến sĩ thứ hai của mình là Ken.F.Sander cố gắng phát triển một TEM cho dự án; Ken Sander đã bắt đầu công việc, nhưng sau đó bỏ ngang để làm cái khác
sớm sau đó, Vernon Cosslett (ảnh dưới) bắt đầu làm việc những TEM, và Oatley không muốn ngắt ngang công việc của đồng nghiệp
Oatley cảm thấy kính hiển vi điện tử quét là một lựa chọn thay thế; chính văn, trước đó thực hiện ở RCA, đã cho thấy những nguyên tắc khoa học đã căn bản hợp lý; cũng dường như có một lộ trình tiến đến giải quyết những vấn đề thời gian ghi ảnh lâu và nhiễu của máy SEM của RCA
vấn đề ghi ảnh lâu và vấn đề nhiễu đã liên hệ đến nhau; ghi ảnh càng lâu, càng nhiều nhiễu; Oatley lý luận rằng nếu họ có thể, bằng cách nào đó, thu thập thêm điện tử trở về từ mẫu vật, thì bạn có thể vừa giảm thời gian ghi ảnh vừa cải thiện nhiễu; thậm chí có thể đặt hình ảnh kết quả trên một màn hình ống tia âm cực
SEM ban đầu của RCA, những hạt điện tử từ mẫu vật sẽ chạy qua những thấu kính và những bộ tăng tốc, trước khi đập vào bộ nhân điện tử [multiplier] và bộ phát hiện [detector]; sẽ mất đi một số điện tử
nếu gửi những hạt điện tử ngay vào bộ nhân điện tử [multiplier] thì sao
cũng có những cải thiện khả thi, sử dụng những công nghệ được phát triển trong thế chiến; đáng chú ý, một bộ nhân điện tử mà Oatley thấy có thể tốt hơn của RCA, được làm bởi đồng nghiệp A.S.Baxter ở phòng thí nghiệm Cavendish
Oatley giao cho nghiên cứu sinh tiến sĩ đầu tiên của mình là Dennis McMullan (ảnh trên) với thí nghiệm analog, ống [tube] và radar từ thế chiến; dự án nhận được một tài trợ nhỏ, và những van, ống [tube] và linh kiện khác để sử dụng tuỳ ý

Cambridge
từ năm 1948 đến 1953 McMullan đã làm ra một bằng chứng hoạt động được của cỗ máy ý tưởng; ông lấy máy TEM chưa-hoàn-thiện của Sander bỏ lại, và thêm một nguồn điện, thấu kính điện tử và đơn vị hiển thị tia âm cực của ông tự chế; cỗ máy có một đầu dò điện tử mạnh hơn, cũng như một mui che [tilt]
để tăng độ tương phản của ảnh SEM, McMullan thử nghiêng [tilt] mẫu vật theo một góc cao hơn, so với chùm, những thử nghiệm trước đấy - 25 đến 30 độ, so với trước đó chỉ 2 độ - kết quả là những hình ảnh 3-chiều của kính hiển vi điện tử quét; nghiêng [tilt] cũng giúp lấy thêm điện tử vào bộ nhân điện tử, đủ để đưa ảnh lên màn hình ống tia âm cực trong vài giây
năm 1953 McMullan rời phòng thí nghiệm, Oatley tiếp tục dự án; trao lại cho Ken Smith đóng góp nhiều cải tiến cho máy, quan trọng nhất là: thu thập những hạt điện tử năng-lượng-thấp phát xạ từ mẫu vật, là phần của những phản ứng thứ cấp; Ardenne đã chỉ ra trước đó, nhưng khi McMullan xây dựng cỗ máy, ông không thu thập những hạt điện tử thứ cấp vì nghĩ rằng chúng sẽ làm hư hại chất lượng hình ảnh
hoá ra, thu thập những hạt điện tử thứ cấp ấy, cũng như ánh sáng và tia X bị phát xạ từ mẫu vật, đã tăng chất lượng ảnh lên gấp 50 lần

Thương mại hoá
những sinh viên cao học OC Wells, Garry Steward và Thomas Eugene Everhart (ảnh dưới) sau đó của Oatley đã chốt thiết kế và cải thiện những linh kiện để thu thập những hạt điện tử dội-ngược-tán-loạn và thứ cấp
năm 1960 đội ngũ Oatley đã gần hoàn thiện cỗ máy; Oatley giám sát những nỗ lực nhóm, thường kiểm tra với câu hỏi, thảo luận và đề xuất để thúc đẩy tiến bộ nghiên cứu; họ cùng phát triển những kỹ năng để sử dụng thiết bị, một số báo cáo khoa học được làm ra với thiết bị đã được xuất bản trên những tạp chí khoa học, mặc dù không phải báo cáo nào cũng được xuất bản
ở Canada, một số học giả của viện nghiên cứu Pulp và Paper đã tận mắt nhìn thiết bị hoạt động và đã hỏi mua; đội ngũ Cambridge đã làm riêng [custom] một máy và gửi đi Canada
năm 1955 Oatley cố gắng thuyết phục một công ty để sản xuất thiết bị cho khách; mới đầu, người ta ngờ vực tính khả thi thương mại của thiết bị; kính hiển vi điện tử quét [SEM scan electron microscope] đã cho độ phân giải hàng trăm angstrom, so với chỉ 10-20 angstrom của kính hiển vi điện tử truyền qua [TEM transmission electron microscope]
mặt khác, SEM không cần thời gian chuẩn bị replica lâu, vừa dễ dùng vừa thích hợp những vật phẩm như sợi fiber, thường dễ bị đốt cháy [burn] khi chuẩn bị; ảnh SEM có độ sâu trường ảnh tốt
dù sao, các chuyên gia mới đầu ước tính thị trường thế giới cho thiết bị SEM là 15 máy; sau đó Oatley liên lạc ban giám đốc công ty thiết bị Cambridge để trình bày ý tưởng
năm 1881 công ty thiết bị Cambridge thành lập là đối tác giữa sinh viên Albert George Dew-Smith (ảnh dưới) giàu có và con út Horace Darwin của Charles Darwin nổi tiếng sưu tầm những hoá thạch đầu tiên của một con chuột lang nước dài 2.7 mét
kỹ sư cơ học Horace Darwin (ảnh dưới) đồng sáng lập công ty thiết bị Cambridge sản xuất thiết bị cho những phòng thí nghiệm sinh lý học; ví dụ một cơ chế hô hấp đã bơm chloroform vào một động vật, khi nó đang được mổ [operate]
sau này, Horace Darwin nắm toàn quyền công việc công cụ của doanh nghiệp thiết bị Cambridge, tiếp tục sản xuất những nhiệt kế, Gavanô kế và máy ghi nhiệt [thermograph]; công ty thiết bị Cambridge đã lên sàn chứng khoán
cuối thập niên 1950 công ty cần nhân sự có sáng kiến mới, nên đã tuyển dụng nhà toán học Harold Pritchard ở trường Oxford để tái khởi động nghiên cứu phát triển, đưa sản phẩm mới ra thị trường

Stereoscan
gặp Oatley, Harold Pritchard thực ra quan tâm sản phẩm Microscan, ngày nay gọi là 'vi đầu dò điện tử' [electron microprobe] bắn một chùm điện tử vào một mẫu vật, sao cho khiến mẫu vật phát xạ tia X để thiết bị đọc
Microscan bán chạy, sau rốt đã thuyết phục được Cambridge đầu tư vào ý tưởng kính hiển vi quét của Oatley
năm 1962 chi nhánh Canada của công ty Du Pont đã thấy mẫu [prototype] máy sau này gọi là Stereoscan SEM ở viện vận lý và triển lãm cộng đồng vật lý [institute of physics and physical society exhibition]; từng sử dụng SEM của viện Pulp và Paper ở Canada, nhóm đã đặt mua một máy
SEM có nhiều bộ phận tương đồng với đầu dò điện tử, nhưng vấn đề xuất hiện: khi cố gằng quan sát ở độ phân giải 50 nanomet, những rung động [vibrate] đã huỷ hoại hình ảnh; cỗ máy đã bị trì hoãn giao hàng hàng năm trời để khắc phục vấn đề này, khiến công ty Du Pont không hài lòng
sau rốt, Cambridge giao máy đang trong quá trình phát triển [development machine] cho Du Pont, thả xuống từ một máy nâng [forklift] lên vỉa hè bê tông ở New York
để giúp chương trình đi vào hoạt đông, chính phủ Anh đề nghị tài trợ các trường đại học mua một số máy đầu tiên của Cambridge
năm 1965 Cambridge xoay xở làm ra 5 máy thương mại và được khách hàng đón nhận; chiến dịch quảng bá này đã lôi kéo thêm đơn đặt hàng 20 máy nữa
năm 1971 các khách hàng đã nhận được 520 máy Stereoscan

Linh kiện bán dẫn
kính hiển vi điện tử quét không cần chuẩn bị những bản sao [replica] mẫu vật, cho nên thuận tiện hơn kính hiển vi điện tử truyền qua
Oatley giao cho sinh viên Garry Steward thêm một chùm ion vào SEM để đo lường thêm; mặc dù phải thêm những bộ lọc [filter] để loại bỏ ion oxy khỏi chùm - những ion oxy làm oxy hoá bề mặt của những chip được etch
ảnh có độ phân giải cao của kính hiển vi đã giúp các kỹ thuật viên nhìn vào những chip trục trặc [malfunction] để xem có kết nối bị hỏng [broke] nào, có hạt xâm lấn [invasive] nào...
mạch tích hợp đã dần trở nên dày đặc hơn, thúc đẩy SEM tiến bộ để đuổi kịp; trong đó có sử dụng kỹ thuật số và phần mềm để cải thiện hình ảnh và thu nhỏ độ phân giải

Carl Zeiss
vai trò lịch sử của Cambridge trong việc phát triển SEM đã không cứu được nó, về mặt tài chính; chi phí nghiên cứu phát triển và sản xuất đã liên tục ở mức cao, và một số thương vụ sáp nhập sau đó đã khiến Pritchard mất việc
một số thiết bị giống-như-SEM đã được phát minh rải rác ở Nhật Bản, Pháp và Liên Xô
năm 1959 công ty Metropolitan-Vickers sau là công ty "những ngành điện liên quan" ở Anh đã bán một sản phẩm giống-như-SEM nhưng hoạt động không tốt lắm
sau khi Cambridge biểu diễn tính khả thi thương mại của công cụ, cạnh tranh đã nổi lên, nhất ở Nhật Bản; sản phẩm SEM Nhật Bản đầu tiên trình làng chỉ nửa năm sau Stereoscan
năm 1968 Cambridge đối mặt thương vụ tiếp quản từ một doanh nghiệp khác, buộc phải tự bán mình cho công ty trách nhiệm hữu hạn George Kent chế tạo công cụ ở Anh
năm 1974 công ty điện tử Brown Boveri ở Thuỵ Sĩ đã mua lại George Kent, theo đó Cambridge một lần nữa đã tách-ra thành một công ty độc lập
một thời gian sau, Cambridge sáp nhập vào Carl Zeiss ở Đức

Kết
năm 1971 Charles Oatley nghỉ việc Cambridge, nhưng tiếp tục công việc phát triển kính hiển vi
năm 1974 Charles Oatley được phong tước hiệp sĩ
ngày 1 tháng 2 năm 1982 Charles Oatley xuất bản bài viết "lịch sử thuở đầu của kính hiển vi điện tử quét" trên tạp chí Vật lý Ứng dụng
The early history of the scanning electron microscope
năm 1996 sau thời gian chăm vườn, Charles Oatley mất, hưởng thọ 92 tuổi
nhiều sinh viên của Oatley đã thành tựu; ví dụ cựu chủ tịch Ian Ross (ảnh trên) Bell Labs là người tiên phong linh kiện bán dẫn, Thomas Everhart là chủ tịch thứ 5 của trường đại học CalTech, Alec Broers (ảnh dưới) người tiên phong chùm điện tử và trở thành hiệu phó Cambridge
kính hiển vi Carl Zeiss tiếp nối di sản của Oatlet và đội ngũ kỹ sư Cambridge

Không có nhận xét nào:

Đăng nhận xét